Запрос «ААС» перенаправляется сюда; о формате звуковых файлов см. Атомно-абсорбционная спектрометрия ( ААС) — распространённый в количественного (современные методики атомно-абсорбционного определения позволяют определить содержание почти 70 элементов ) по атомным для определения содержания в растворах их: в природных и, в -минерализатах, технологических и прочих растворах. Прибором для ААС служит атомно-абсорбционный спектрометр, основными элементами которого являются, спектральный прибор и электронная система. Определение содержания элемента в пробе проводят с использованием экспериментально установленной между аналитическим сигналом и концентрацией элемента в градуировочном растворе. Алан Уолш рядом с атомно-абсорбционным спектрометром Впервые спектральные линии поглощения атомов были обнаружены при изучении спектра в начале XIX века английским врачом и химиком, а затем и немецким физиком. Связь между видами спектров атомного поглощения и и химическим составом нагретого газа была установлена немецкими учёными и в 1859—1861 годах. С того времени спектры испускания атомов стали широко применять в качественном и количественном определении элементов в пробах разного состава и агрегатного состояния.

1. Атомно-абсорбционный Анализ Реферат
2. Атомно Абсорбционный Метод Анализа Реферат
3. Атомно-абсорбционный Спектральный Анализ Реферат

Определение содержания железа в нефти методом атомно-абсорбционной спектроскопии. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять. Определение металлических примесей методом атомно- абсорбционной спектрометрии.

Спектры поглощения (абсорбции) атомов в аналитических целях стали применять с 1930—1940-х годов для идентификации некоторых элементов в атмосферах звёзд, а также для определения содержания в различных пробах и атмосфере помещений, однако они не были широко распространены в связи с тем, что отсутствовала удобная и высокочувствительная схема измерения. В году британско-австралийский физик предложил простой и легко осуществимый на практике способ количественного определения содержания элементов в растворах, распыляемых в пламя —, по поглощению излучения атомных линий от специальных селективных ламп. Этот способ, лежащий в основе аналитического метода атомно-абсорбционной спектрометрии, предопределил развитие метода в дальнейшем. В году основанная Уолшем фирма выпустила первый в мире серийный атомно-абсорбционный спектрометр АА-2. В качестве вначале служило пламя, однако в 1960-х годах и предложили использовать, которые для ААС впоследствии стали производить в промышленности. Аппаратура. Атомно-абсорбционный спектрометр Приборы для атомно-абсорбционного анализа — атомно-абсорбционные спектрометры.

Они представляют собой прецизионные высокоавтоматизированные устройства, которые обеспечивают воспроизводимость условий измерений, автоматическое введение проб и регистрацию результатов измерения. Основными элементами данного устройства являются: источник света, излучающий характерную узкую спектральную линию анализируемого вещества; атомизатор для перевода данного вещества в атомный пар; спектральный прибор для выделения характерной аналитической линии вещества и электронная система, необходимая для детектирования, усиления и обработки аналитического сигнала поглощения. Определение содержания элемента в пробе проводят с использованием экспериментально установленной функциональной зависимости между аналитическим сигналом (абсорбция, ) и концентрацией элемента в образце сравнения. Градуировочная функция может представлять собой либо математическую формулу, либо график. Источник излучения Основными требованиями к источникам излучения, применяемым в атомно-абсорбционной спектрометрии, являются их узкополосность, высокая стабильность по частоте и интенсивности, высокая интенсивность резонансных линий, низкий уровень шумов, отсутствие сплошного фонового излучения, отсутствие спектральных наложений на резонансную линию и незначительное её самопоглощение, минимальное время установления рабочего режима и минимальный размер тела свечения (для фокусировки прибора в узких аналитических зонах).

Существует несколько видов источников света. Наиболее часто применяют,.

Лампа с полым катодом состоит из полого цилиндрической формы, рядом с которым находится вольфрамовая проволока —. Сама лампа представляет собой цилиндрический стеклянный баллон, который наполнен. Сброс абсорбера canon mg2440. Катод лампы изготовлен из определяемого в ходе анализа элемента или его сплава. Свет необходимой длины волны, поглощаемый в атомизаторе атомами определяемого элемента, в результате излучается. Наибольшая длина волны определяется линией — 852 нм, наименьшая — линией — 193,7 нм; более короткие волны в атомно-абсорбционном анализе не используют из-за сильного поглощения их кислородом воздуха. Внутри безэлектродной лампы с помощью катушки, по которой проходит ток высокой частоты, создается сильное.

В это поле помещается маленькая ампула, содержащая летучее соединение определяемого вещества. Принцип действия аналогичен принципу лампы с полым катодом. Основной недостаток такого вида источника света — необходимость в дополнительном устройстве для питания — высокочастотном генераторе.

Настраивающиеся лазеры в качестве источников излучения стали применять с 1974 года. Их применение позволяет обойтись без большого набора ламп, так как один такой лазер можно использовать для всех элементов, однако широкому его использованию препятствует дороговизна.

Атомно-абсорбционный Анализ Реферат

Атомизатор Атомно-абсорбционный метод анализа основан на поглощении излучения оптического диапазона свободными атомами. В связи с тем, что в оптическом диапазоне, соответствующем энергиям, свободные атомы и многоатомные частицы дают различные спектры. Поэтому важнейшей предпосылкой АА определений является перевод определяемого вещества. Для этого используется источник высокой температуры — атомизатор. Существуют два основным метода атомизации, широко применяемых на практике:. пламенный.

электротермический (непламенный). Пламенная атомизация характеризуется тем, что источником высокой температуры служит пламя.

Атомизатор представляет собой горелку, в которую непрерывно подаются горючие газы в смеси с окислителями. В атомизатор с помощью форсунки-распылителя подаётся анализируемый раствор. Наиболее распространёнными в атомной абсорбции являются следующие составы смесей:. —воздух: пламя с температурой в интервале 1500—1800 °С;. ацетилен—воздух: пламя с температурой до 2200—2300 °С (зависит от соотношения потоков ацетилен—воздух);. ацетилен—: высокотемпературное пламя (до 2900 °С). Воздушно-ацетиленовое пламя применяют для определения и, а также,.

Такое пламя обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией и обеспечивает высокую эффективность атомизации более 30 элементов. Частично в нём только щелочные металлы. Пламя ацетилена и оксида азота (I) имеет гораздо бо́льшую температуру, так как закись азота является термодинамически неустойчивым соединением. В пламени оно быстро распадается, высвобождая значительную дополнительную энергию, в то время как при сгорании воздушно-ацетиленовой смеси часть тепла расходуется на нагрев до температуры пламени. Пламя ацетилена и N 2O отличается высокой прозрачностью во всем интервале длин волн, используемых в атомно-абсорбционном анализе (190—850 нм). Основными его недостатками являются сильное собственное свечение и высокая степень ионизации ряда элементов. Эти два вида пламени совместно позволяют определить около 70 элементов, когда другие типы газовых смесей имеют более узкое применение.

Например, воздушно- пламя используется, как правило, только для определения щелочных металлов,. Метод электротермической атомизации был разработан Борисом Львовым, который в 1959 году сконструировал первый непламенный атомизатор — кювету, а в 1961 году опубликовал данные о её аналитических возможностях.

Данный метод характеризуется тем, что атомизатором служит графитовая печь (трубка, длиной 50 мм и внутренним диаметром 4—5 мм), которая нагревается большой силы. Анализируемое вещество вводится на торец графитового электрода, который после высушивания нанесённой капли подаётся в предварительно нагретую графитовую печь через коническое отверстие в её стенке. В момент соприкосновения электрода с трубкой происходит дополнительный разогрев электрода мощным дуговым разрядом, зажигаемым между внешним концом введённого в печь электрода с пробой и вспомогательным электродом. В итоге внутри печи происходит эффективная атомизация вещества.

Для того, чтобы предотвратить быстрое выгорание графита, трубку помещают в атмосферу ( высокой чистоты). Позже Ганс Массман упростил конструкцию графитовой печи: его графитовый трубчатый атомизатор представляет собой открытый с обоих концов цилиндр длиной 40 мм с внутренним диаметром 6 мм и толщиной стенок не более 1,5 мм, а в центре атомизатора — отверстие для ввода анализируемого вещества. Принципиальное различие между графитовой кюветой Львова и печью Массмана заключается в том, что в конструкции Львова испарение вещества с подставного электрода осуществляется в уже нагретую до необходимой температуры полость, а в печи Массмана проба размещается на стенке холодной трубки, и последующее её испарение происходит по мере нарастания температуры стенок. Это привело к определённому кризису в применении электротермических атомизаторов в 1970-х годах. Из-за сильного влияния состава проб на результаты определений при использовании графитовой печи Массмана наблюдалась отчётливая тенденция устранить или ослабить этот недостаток.

Однако в 1977 году Борис Львов усовершенствовал графитовую печь. В его новой конструкции испарение проб в печь происходило с платформы, которая получила название «платформа Львова». Максимальная рабочая температура при непламенном методе атомизации — в интервале от 2600 до 2700 °С. Принцип действия Атомно-абсорбционная спектрометрия наиболее широко разработана для работы с жидкими веществами.

Атомно Абсорбционный Метод Анализа Реферат

Исходя из этого, для проведения анализа выполняют следующие операции:. Проводят пробоотбор (отбирают часть вещества от объекта анализа, которая максимально полно отражает его химический состав). Программа для создания красивых надписей на картинках.

От твёрдой пробы отбирают определённую навеску, растворяют её в подходящих растворителях с целью перевода изучаемого элемента в раствор. От жидкой пробы отбирают фиксированную и подготавливают рабочий раствор для анализа по тем же принципам. Готовят серию рабочих, охватывающих необходимый диапазон градуировочного графика. Подготавливают к работе атомно-абсорбционный спектрометр для регистрации сигнала в оптимальных условиях абсорбции изучаемого элемента. Вводят анализируемое вещество в атомизатор, создают поглощающий слой атомного пара и производят измерение аналитического сигнала. Последовательно вводя в атомизатор градуировочные растворы, получают градуировочную характеристику (функциональную зависимость между аналитическим сигналом и концентрацией элемента в градуировочном растворе). С её использованием определяют концентрацию изучаемого элемента в растворе пробы и в исходной пробе.

Применение Методы атомно-абсорбционной спектрометрии применяют в анализе практически любого технического или природного объекта. Современные методики АА определения позволяют определить содержание почти 70 элементов Периодической системы. Из технических объектов методами атомно-абсорбционной спектрометрии анализируют металлы, продукты переработки и так далее. Например, в золоте определяют содержание серебра, свинца и меди, в, — цинк, железо, магний, медь и другие элементы.

Данный метод часто используют в клинических и различных биологических анализах (, и другие) на определение свинца, ртути и висмута. Примечания. Вергейчик Т.Х. Токсикологическая химия. — М.: МЕДпресс-информ, 2009. — С. 347. — 400 с. —. Карякин А.В., Грибовская И.Ф.

Методы оптической спектроскопии и люминесценции в анализе природных и сточных вод. — М.: Химия, 1987. — С. 101. — 304 с. —. ↑ Пупышев А.А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М.: Техносфера, 2009. — С. 19—26, 86. — 784. Ермаченко Л.А.

Атомно-абсорбционный анализ в санитарно-гигиенических исследованиях. — Чебокс.: Чувашия, 1997. — С. 7. — 207. Кельнер Р., Мерме Ж.-М., Отто М., Видмер Г.М.

Аналитическая химия. Проблемы и подходы = Analytical Chemistry. The Approved Text to the FECS Curriculum Analytical Chemistry. — М.: Мир, 2004. — Т. 2. — С. 39—56. — 768. Химическая энциклопедия. — М.: Советская энциклопедия, 1988. — Т. 1. — С. 408—410. — 623. ↑ Хавезов И., Цалев Д.

Атомно-абсорбционный анализ. — Л.: Химия, 1983. — С. 14—17. — 144. Брицке М.Э. Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ. — М.: Химия, 1982. — С. 108—111. — 224. ↑ Гармаш А.В. Введение в спектроскопические методы анализа. Оптические методы анализа. — М.: ВХК РАН, 1995. — С. 15—22. — 38.

↑ Чегринцев С.Н. Атомно-абсорбционный анализ. — Томск: Изд-во ТПУ, 2014. — С. 12—14, 17—20. — 44. Васильев В.П. Аналитическая химия.

Физико-химические методы анализа. — М.: Высшая школа, 1989. — Т. 2. — С. 97—104. — 384. Литература. Брицке М.Э. Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ. — М.: Химия, 1982. — 224. Пупышев А.А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М.: Техносфера, 2009. — 784.

Robinson, Eileen Skelly Frame, George M. Undergraduate Instrumental Analysis. — CRC Press, 2014. — С. 441—505. — 1264 с. —.

Доклад: Атомно-абсорбционный анализ Доклад: Атомно-абсорбционный анализ Доклад: Атомно-абсорбционный анализ Содержание: Введение 1. Атомно-абсорбционный анализ 2.

Достоинства атомно-абсорбционного анализа Список литературы Введение Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах) и других областях науки, а также в металлургии для исследований и контроля технологических процессов. По точности и чувствительности этот метод превосходит многие другие; поэтому его применяют при аттестации эталонных сплавов и геологических пород (путем перевода в раствор). Атомно-абсорбционный анализ Атомно-абсорбционный анализ (атомно-абсорбц. Спектрометрия), метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции). Через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора, пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате поглощения квантов света атомы переходят в возбужденные энергетические состояния.

Этим переходам в атомных спектрах соответствуют резонансные линии, характерные для данного элемента. Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, мерой концентрации элемента служит оптическая плотность A = lg(I0/I), где I0 и I-интенсивности излучения от источника соответственно до и после прохождения через поглощающий слой. Принципиальная схема пламенного атомно-абсорбционного спектрометра: 1-источник излучения; 2-пламя; 3-монохрома гор; 4-фотоумножитель; 5-регистрирующий или показывающий прибор. Приборы для атомно-абсорбционного анализа - атомно-абсорбционные спектрометры - прецизионные высокоавтоматизированные устройства, обеспечивающие воспроизводимость условий измерений, автоматическое введение проб и регистрацию результатов измерения. В некоторые модели встроены микроЭВМ. В качестве примера на рис.

Приведена схема одного из спектрометров. Источником линейчатого излучения в спектрометрах чаще всего служат одноэлементные лампы с полым катодом, заполняемые неоном. Для определения некоторых легколетучих элементов (Cd, Zn, Se, Те и др.) удобнее пользоваться высокочастотными безэлектродными лампами. Перевод анализируемого объекта в атомизированное состояние и формирование поглощающего слоя пара определенной и воспроизводимой формы осуществляется в атомизаторе - обычно в пламени или трубчатой печи. Наиболее часто используют пламя смесей ацетилена с воздухом (макс. Т-ра 2000°С) и ацетилена с N2O (2700°С).

Горелку со щелевидным соплом длиной 50-100 мм и шириной 0,5-0,8 мм устанавливают вдоль оптич. Оси прибора для увеличения длины поглощающего слоя. Трубчатые печи сопротивления изготавливают чаще всего из плотных сортов графита. Для исключения диффузии паров через стенки и увеличения долговечности графитовые трубки покрывают слоем газонепроницаемого пироуглерода. Максимальная температура нагрева достигает 3000 °С.

Менее распространены тонкостенные трубчатые печи из тугоплавких металлов (W, Та, Мо), кварца с нихромовым нагревателем. Для защиты графитовых и металлических печей от обгорания на воздухе их помещают в полугерметичные или герметичные камеры, через которые продувают инертный газ (Аr, N2). Введение проб в поглощающую зону пламени или печи осуществляют разными приемами. Растворы распыляют (обычно в пламя) с помощью пневматических распылителей, реже - ультразвуковых.

Первые проще и стабильнее в работе, хотя уступают последним в степени дисперсности образующегося аэрозоля. Лишь 5-15% наиболее мелких капель аэрозоля поступает в пламя, а остальная часть отсеивается в смесительной камере и выводится в сток. Максимальная концентрация твердого вещества в растворе обычно не превышает 1%. В противном случае происходит интенсивное отложение солей в сопле горелки. Термическое испарение сухих остатков растворов - основной способ введения проб в трубчатые печи. При этом чаще всего пробы испаряют с внутренней поверхности печи; р-р пробы (объемом 5-50 мкл) вводят с помощью микропипетки через дозировочное отверстие в стенке трубки и высушивают при 100°С. Однако пробы испаряются со стенок при непрерывном возрастании температуры поглощающего слоя, что обусловливает нестабильность результатов.

Чтобы обеспечить постоянство температуры печи в момент испарения, пробу вводят в предварительно нагретую печь, используя угольный электрод (графитовую кювету) графитовый тигель (печь Вудриффа), металлический или графитовый зонд. Пробу можно испарять с платформы (графитового корытца), которую устанавливают в центре печи под дозировочным отверстием.

В результате значительного отставания температуры платформы от температуры печи, нагреваемой со скоростью ок. 2000 К/с, испарение происходит при достижении печью практически постоянной температуры.

Для введения в пламя твердых веществ или сухих остатков растворов используют стержни, нити, лодочки, тигли из графита или тугоплавких металлов, помещаемые ниже оптич. Оси прибора, так что пары пробы поступают в поглощающую зону с потоком газов пламени. Графитовые испарители в ряде случаев дополнительно подогревают электрическим током.

Для исключения мех. Потерь порошкообразных проб в процессе нагрева применяются испарители типа цилиндрических капсул, изготовленные из пористых сортов графита. Иногда растворы проб подвергают в реакционном сосуде обработке в присут. Восстановителей, чаще всего NaBH4. При этом Hg, напр., отгоняется в элементном виде, As, Sb, Bi и др.-в виде гидридов, к-рые вносятся в атомизатор потоком инертного газа. Для монохроматизации излучения используют призмы или дифракционные решетки; при этом достигают разрешения от 0,04 до 0,4 нм.

При атомно-абсорбционном анализе необходимо исключить наложение излучения атомизатора на излучение источника света, учесть возможное изменение яркости последнего, спектральные помехи в атомизаторе, вызванные частичным рассеянием и поглощением света твердыми частицами и молекулами посторонних компонентов пробы. Для этого пользуются различными приемами, например модулируют излучение источника с частотой, на которую настраивают приемно - регистрирующее устройство, применяют двухлучевую схему или оптич. Схему с двумя источниками света (с дискретным и непрерывным спектрами). Эффективна схема, основанная на зеемановском расщеплении и поляризации спектральных линий в атомизаторе. В этом случае через поглощающий слой пропускают свет, поляризованный перпендикулярно магнитному полю, что позволяет учесть неселективные спектральные помехи, достигающие значений А = 2, при измерении сигналов, которые в сотни раз слабее. Достоинства атомно-абсорбционного анализа Достоинства атомно-абсорбционного анализа - простота, высокая селективность и малое влияние состава пробы на результаты анализа.

Ограничения метода - невозможность одновременного определения нескольких элементов при использовании линейчатых источников излучения и, как правило, необходимость переведения проб в р-р. Атомно-абсорбционный анализ применяют для определения около 70 элементов (гл. Не определяют газы и некоторые др.

Атомно-абсорбционный Спектральный Анализ Реферат

Неметаллы, резонансные линии которых лежат в вакуумной области спектра (длина волны меньше 190 нм). С применением графитовой печи невозможно определять Hf, Nb, Та, W и Zr, образующие с углеродом труднолетучие карбиды. Пределы обнаружения большинства элементов в р-рах при атомизации в пламени 1-100мкг/л, в графитовой печи в 100-1000 раз ниже. Абсолютные пределы обнаружения в последнем случае составляют 0,1-100 пг. Относительно стандартное отклонение в оптимальных условиях измерений достигает 0,2-0,5% для пламени и 0,5-1,0% для печи.

В автоматическом режиме работы пламенный спектрометр позволяет анализировать до 500 проб в час, а спектрометр с графитовой печью-до 30 проб. Оба варианта часто используют в сочетании с предварит. Разделением и концентрированием экстракцией, дистилляцией, ионным обменом, хроматографией, что в ряде случаев позволяет косвенно определять некоторые неметаллы и орг. Методы атомно-абсорбционного анализа применяют также для измерения некоторых физических и физ.-химических величин - коэффициент диффузии атомов в газах, температур газовой среды, теплот испарения элементов и др.; для изучения спектров молекул, исследования процессов, связанных с испарением и диссоциацией соединений. Список литературы 1. В., Атомно-абсорбционный спектральный анализ, М, 1966; 2.

Прайс В., Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия, пер. С англ., М., 1976; 3. Харламов И.П., Еремина Г. В., Атомно-абсорбционный анализ в черной металлургии, М., 1982; 4. М., Атомно-абсорбционная спектроскопия в исследовании испарения металлов, М., 1982; 5.

Хавезов И., Цалев Д., Атомно-абсорбционный анализ, пер. С болг., Л., 1983.